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怎樣用毛細管法測定熔點?

Admin發布于 關鍵詞:毛細管法 測定熔點 熔點 毛細管法測熔點

測試熔點-毛細管法:


1)樣品的填裝

加入載熱體并安裝裝置,將樣品研成盡可能細的粉末,放在清潔干燥的表面皿上,將毛細管開口端插入粉末中,取一支長約800mm的干燥玻璃管直立于玻璃板上,將裝有試樣的毛細管在其中投入數次,直到毛細管內樣品緊縮至2-3mm高。

2)熔點測定的方法

將裝好樣品的毛細管附于主溫度計上,使試樣層面與主溫度計的水銀球中部在同一高度,再將附有樣品的溫度計插入載熱體中,加熱,控制升溫速度不超過5℃/min,觀察毛細管中試樣的熔化情況,記錄試樣完全熔化時的溫度,作為試樣的粗熔點。另取一支毛細管,按上述同樣方法填裝好試樣,放于測定裝置中,將輔助溫度計附于主溫度計上,使其水銀球的下端位于主溫度計水銀柱外露段的中部,加熱升溫,使溫度緩緩上升至低于粗熔點10℃,控制升溫速度為1±0.1℃/min,當試樣出現明顯的局部液化現象時的溫度為初熔溫度,記錄初熔時的溫度值,當試樣完全熔化時的溫度即為中熔溫度,記錄中熔時的溫度值,記下輔助溫度計的讀數,對熔點測定值進行校正。 

注意:熔點測定至少要有兩次重復數據(每次測定必須重新裝樣),如果測定未知物的熔點,應先粗測一次,然后再準確測定。

 

 

 

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